[전위차 적정]
적정이란 시료를 정량 분석하는 방법 중 하나로,
분석물과 첨가물간의 화학적 반응을 통해 물질을 분석 할 수 있다. 가장 대표적인 화학 반응인
염산과 수산화소듐의 반응으로 알 수 있다.
HCl + NaOH → NaCl + H2O
염산(HCl)의 농도를 구하기 위해
염산에 수산화소듐(NaOH)을 조금씩 첨가하면 아래 그래프와 같이 염산이 다 반응 하는 지점에서 pH가 급변 하는 것을 알 수 있다.
첨가 된 수산화소듐의 양을 통해서 HCl의
농도를 계산 할 수 있다.
이 외에 산화/환원 반응, 침전 반응 등 물질의 화학 반응을 통해 분석물을 정량 분석하는 방법을 적정이라고 하며, 빠르고 정확한 분석이 가능 하기 때문에 다양한 실험에서 활용 되고 있다.
[Karl Fischer 적정]
Dr. Karl Fischer (1901-1958)에 의해 개발 된 수분 측정 방법으로, 다음 반응식과 같이 메탄올 등과 같은 유기염기의 존재 하에서 물이 요오드와
1:1 반응하는 것을 이용 한 방법이다.
I2 + SO2 + 3C5H5N
+ CH3OH + H2O → 2(C5H5N+H)I- + (C5H5N+H)-OSO2OCH3
Karl Fischer 화학
반응을 정확하게 진행하기 위해서는 적절한 용제를 선택하여야 하며 용액의 pH 범위를 5.5 ~ 8로 유지 시켜 주어야 한다. 일반적으로는 메탄올을 용제로
사용하기도 하나 시료에 따라서 메탄올과 함께 다른 용제를 적절히 섞어서 사용하기도 한다. Karl Fischer 적정법은
요오드 생성 방식에 따라 용적 적정법과 전량 적정법 두 개의 방식이 있다.
1)
용적 적정법 (Volumetric
Titration)
용적 적정법에서는 수분과 반응하는 요오드
(I2)를 피스톤 뷰렛을 이용하여 직접 첨가하는 방식으로 시료에 요오드를 직접 첨가하여 종말점 (혹은
당말점)을 찾아 수분의 함량을 결정하는 방법이다.
2)
전량 적정법
(Coulometric Titration)
전량 적정법은 반응 용기의 내부의 요오드 발생장치에서 요오드가 생성되고, 시료의 수분과 반응이 완료될 때까지 소모된 전기량(Coulomb, C )을
측정하여 수분의 햠량을 결정하는 방법이다. 전기량 쿨롱 (C)은 1A의 전류가1초동안 운반하는 전기의 량으로 정해지며, 물 1mg을 적정하기 위해서는
10.712 C의 전기량이 필요하다.
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